应用毛细管电泳-电化学检测法对利尿剂氢氯噻嗪和氨苯喋啶进行了研究.考察了电化学检测和电泳分离条件对氢氯噻嗪和氨苯喋啶分离、检测的影响,结果表明在最佳分离、检测条件下,两种待测物在8　min内达到基线分离.氨苯喋啶和氢氯噻嗪的检测限分别达到0.29和0.25　mg/L.对两物质于日内和日间重复测定7次,迁移时间的日内相对标准偏差(RSD)不大于1.6%,峰电流的日内RSD不大于3.1%;迁移时间的日间RSD不大于1.7%,峰电流的日间RSD不大于4.9%.将该方法用于复方氨苯喋啶成药中氨苯喋啶和氢氯噻嗪的分离和测定,成药的检测结果与标示量比较,相对误差小于4.6%.在模拟尿样中对氢氯噻嗪和氨苯喋啶进行标准溶液添加回收实验,其回收率分别为93.5%～96.7%和96.6%～97.2%,结果令人满意.