建立了毛细管电泳同时分离测定中药石韦中绿原酸、槲皮素含量的分析方法.采用柱端喷壁式三电极系统的电化学检测方式,　工作电极为0.5　mm碳圆盘电极;参比电极为Ag/AgCl;辅助电极为铂丝电极.以　70　cm(o.d.　360　μm,　i.d.25　μm)的熔融石英毛细管为分离通道,在最佳电泳介质(pH=7.0,10.0　mmol/L磷酸盐缓冲溶液)中,当分离电压为21　kV时,两待测物质在8　min内完全分离.在最佳分离、检测条件下,响应电流与浓度之间的线性关系良好,绿原酸、槲皮素的线性方程分别为:y=0.268　x　+　1.088、y=0.312x　+　0.822,相关系数大于0.999,　绿原酸、槲皮素检测限分别达0.075　μg/mL和0.020　μg/mL.该方法具有良好的重现性,峰电流的RSD小于3.5%.已成功的用于实际中药石韦和模拟血样中绿原酸、槲皮素的含量测定,结果令人满意.