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采用固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了同时测定土壤中12种有机磷酸酯(OPEs)的方法.土壤样品经冷冻干燥、过筛后,加入丙酮-正己烷(1∶1,体积比)超声提取,经CNW-BOND Florisil SPE小柱净化后,进行HPLC-MS/MS分析,采用内标法定量.12种OPEs在0.1～100 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.999,检出限为0.004～0.162 ng/g.在低、中、高3种加标水平下,平均加标回收率为67.0%～128%,相对标准偏差为1.5%～9.9%.利用该方法对20份土壤样本进行检测,12种目标化合物均有检出,OPEs总含量为5.36～55.2 ng/g(干重),平均值为23.7 ng/g(干重),中位数为25.0 ng/g(干重).该方法灵敏度高,准确度和精密度良好,适用于土壤样品中OPEs的测定.
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分析测试学报
ISSN： 1004-4957
CN： 44-1318/TH
Year： 2023
Issue： 7
Volume： 42
Page： 825-832
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