采用固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）技术，建立了同时测定土壤中12种有机磷酸酯（OPEs）的方法。土壤样品经冷冻干燥、过筛后，加入丙酮-正己烷（1∶1，体积比）超声提取，经CNWBOND　Florisil　SPE小柱净化后，进行HPLC-MS/MS分析，采用内标法定量。12种OPEs在0.1～100μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数（r~2）均大于0.999，检出限为0.004～0.162　ng/g。在低、中、高3种加标水平下，平均加标回收率为67.0%～128%，相对标准偏差为1.5%～9.9%。利用该方法对20份土壤样本进行检测，12种目标化合物均有检出，OPEs总含量为5.36～55.2　ng/g（干重），平均值为23.7　ng/g（干重），中位数为25.0　ng/g（干重）。该方法灵敏度高，准确度和精密度良好，适用于土壤样品中OPEs的测定。