光催化水分解制氢是解决当前能源危机的一种理想途径。光催化制氢催化剂以TiO2[1]的研究最为广泛，但是TiO2的禁带宽度大，在光解水制氢的应用上，量子效率非常低。最近大量无机半导体材料，如SnNb2O6、In1-xNixTaO4、Ga1-xZnxO1-xNx和AgInZn7S9等[2-5]被报道有良好的活性和较高的量子效率。探索新型高效的光催化材料，提高光催化效率、揭示光催化过程的本质，依然是当前光催化科学研究的焦点和核心问题。最近，我们研究发现有机聚合物C3N3S3具有光解水制氢的性能[6]，以该有机聚合物为研究基础，我们合成了新型光催化材料C3N3S3-In。本文以C3N3S3Na3·9H20为前驱体通过原位合成的方法合成具有网状结构的新型光催化剂C3N3S3-In，通过pH值的调控，合成光催化性能最佳的样品。利用XRD，IR,　FESFM,　UV-vis　DRS,　N2吸附等手段表征了不同条件下合成样品的晶相结构，形貌，光吸收性质等。评价了新型光催化剂C3N3S3-In的光催化性能。