The　title　compound　(Na5H37PMo18O90)-Mo-6　1　(M-r　=　1658)　was　synthesized　under　hydrothermal　condition　and　its　crystal　Structure　was　determined　by　X-ray　diffraction.　It　crystallized　in　the　monoclinic　system,　space　group　P2(1)　with　a　=　14.957(1),　b　=　16.535(1),　c　=　16.159(1)Angstrom,　beta　=　108.586(2)degrees,　V　=　3787.85　Angstrom　(3),　Dc　=3.040　g/cm(3),　Z　=　2,　mu　(MoK　alpha)　=　3.17mm(-1),　F(000)　=　3242.　The　final　R　and　wR　are　0.0500　and　0.1535　for　6643　observable　reflections　with　I　greater　than　or　equal　to2　sigma　(I),　respectively,　The　result　of　structure　analysis　indicates　that　[Na(HPO4)(2)(PO4)(4)-Mo-18　O49](5-)　anions　2　in　1　has　the　symmetry　of　C-2V,　in　which　each　(MoO6)-O-VI　octahedron　is　connected　to　adjacent　PO4　tetrahedra　through　corner-sharing　and　to　adjacent　octahedra　through　edge-sharing　or　corner-sharing.