A　sensitive　method　based　on　capillary　electrophoresis　(　CE)　with　amperometric　detection　(AD)　has　been　developed　for　the　separation　and　determination　of　perphenazine　and　fluphenazine.　The　working　electrode　used　in　here　was　a　300　mu　m　diameter　carbon　disk　electrode　(vs.　Ag/AgCl)　operated　in　a　wall-jet　configuration.　The　optimum　conditions　were　obtained　with　a　working　potential　of　1050　mV　and　a　75　cm　capillary　(360　mm,　25　mu　m　i.　d.)　at　18　kV　in　the　electrophoretic　medium　of　20　mmol/L　phosphate　buffer　solution　(　pH　=　2.　7).　Under　the　optimum　conditions,　the　current　response　was　linear　over　about　two　orders　of　magnitude　with　detection　limits　(SIN　=　3)　of　0.　060　mg/L　for　perphenazine　and　0.　075　mg/L　for　fluphenazine,　respectively.　The　proposed　method　has　been　successfully　applied　to　determine　the　content　of　perphenazine　and　fluphenazine　in　perphenazine　tablet,　fluphenazine　tablet,　spiked　urine　and　rabbit　serum　samples　with　satisfactory　results.