Two　isostructural　layered　coordination　polymers　constructed　from　mixed　ligands,　[Ln(2)(tdc)(3)(phen)(2)(H2O)(2)]　(Ln　=　Sm　1,　Eu　2,　H(2)tdc　=　thiophene-2,5-dicarboxylic　acid,　phen　=　1,10-phenanthroline),　have　been　hydrothermally　synthesized　and　characterized　by　elemental　analysis,　IR　and　single-crystal　X-ray　diffraction.　Crystal　data　for　1:　triclinic,　space　group　P　(1)　over　bar　with　a　=　10.546(2),　b　=　11.201(2),　c　=　18.644(4)　angstrom,　alpha　=　106.69(3),　beta　=　91.27(3),　gamma　=　94.43(3)degrees,　D-c　=　1.909　g.cm(-3),　F(000)　=　1180,　mu　=　2.992　mm(-1),　Z　=　2,　the　final　R　=　0.0300　and　wR　=　0.0656　for　6968　observed　reflections　with　I　＞　2　sigma(I).　And　those　for　2:　triclinic,　space　group　P　(1)　over　bar　with　a　=　10.557(2),　b　=　11.159(2),　c　=　18.588(2)　angstrom,　alpha　=　106.945(6),　beta　=　91.255(6),　gamma　=　94.359(6)degrees,　D-c　=　1.927　g.cm(-3),　F(000)　=　1184,　mu　=　3.204　mm(-1),　Z　=　2,　the　final　R　=　0.0221　and　wR　=　0.0459　for　6328　observed　reflections　with　I　＞　2　sigma(I).　The　title　complexes　show　a　two-dimensional　(2D)　square　grid　structure　constructed　from　paddle-wheel-like　[Ln(2)(CO2)(4)]　dimers　and　tdc　ligands.　The　2D　layers　were　further　assembled　into　a　3D　supramolecular　assembly　via　O-H　center　dot　center　dot　center　dot　O　hydrogen　bond.　The　photoluminescence　properties　of　complexes　1　and　2　were　investigated.