A　simple,　rapid,　reproducible　and　sensitive　method　based　on　CE　with　electrochemical　detector　was　developed　for　the　simultaneous　determination　of　five　thyreostatics　including　2-thiouracil　(TU),　6-methyl-2-thiouracil　(MTU),　6-propyl-2-thiouracil　(PTU),　6-phenyl-2-thiouracil　(PhTU)　and　methimazole　(TAP)　in　animal　feeds.　A　home-made　wall-jet　electrochemical　detector　with　a　300　pm　diameter　platinum-disk-working　electrode　was　equipped　at　the　end　of　separation　capillary　and　used　to　detect　oxidation　currents　of　these　thyreostatics.　Under　the　optimum　experimental　conditions,　TU,　MTU,　PTU,　PhTU　and　TAP　could　be　well　separated　within　15　min　at　the　separation　voltage　of　16　kV　in　20　mmol/L　sodium　borate　buffer　(pH　9.2).　The　detection　limits　(S/N=　3)　of　the　five　thyreostatics　in　animal　feeds　were　found　to　be　7.6　mu　g/kg　for　TAP,　25　mu　g/kg　for　PTU,　15　mu　g/kg　for　PhTU,　18　mu　g/kg　for　TU　and　20　mu　g/kg　for　MTU　by　the　developed　CE　with　electrochemical　detector　method　coupled　with　solid-phase　extraction　sample　pretreatment　technique.