通过溶胶-凝胶法制备铁铕共掺杂的　TiO2(Fe3+-Eu3+/TiO2)空心微球,采用　XRD、TEM、BET　和　XPS等对样品进行表征,以亚甲基蓝(MB)的光催化降解为目标反应,评价其光催化活性。结果表明：SiO2微球表面均匀地包覆了1层TiO2,超声有利于提高SiO2@TiO2复合微球间的分散性,同时也发现煅烧前对SiO2@TiO2复合微球进行研磨处理后所得的　Fe3+-Eu3+/TiO2空心微球部分塌陷,而未研磨和煅烧后研磨所得　Fe3+-Eu3+/TiO2空心微球完整性较好。XRD和BET分析表明,Fe3+-Eu3+/TiO2空心微球为锐钛矿且具有良好的介孔结构,铁铕共掺杂在TiO2空心微球中产生协同作用,使　Fe3+-Eu3+/TiO2空心微球的粒径进一步减小,比表面积增大。当Fe3+的掺杂量为1.0%、Eu3+的掺杂量为0.5%时,Fe3+-Eu3+/TiO2空心微球的光催化活性最高。