近年来，一种新型的无金属有机聚合物半导体——石墨相氮化碳(g-C3N4)，作为具有可见光响应的催化剂被应用于光解水反应。前期研究表明，利用硫对g-C3N4的形貌及电子能带结构等的调控，是一种简单有效的手段来提高该半导体对水的光催化氧化还原性能。一些含硫的有机、无机化合物，如三聚硫氰酸(TA)、硫氰化氨(AT)和硫脲(TU)等前驱物均可制备出g-C3N4光催化剂，同时，由于上述前驱物中含硫基团(如-SH等)在热聚合过程容易脱离，而其中的硫可提供一种额外的化学途径来调控g-C3N4聚合过程。　　本文，我们采用廉价、易得的硫单质(Se)作为新的硫介质。熔融的硫介质可以调控前驱物三聚氰胺热诱导目缩聚的过程。通过对材料结构、电子和光学性质的研究表明，以硫单质为介质合成的石墨相氮化碳，与体相氮化碳相比，其具有纳米尺寸结构，光解水产氢产氧活性都得到显著的提高。这个结果再次证实，硫介质有利于对氮化碳聚合网络的构筑和调控，使氮化碳材料在催化和光催化等领域有着更广阔的应用前景。