The　electrochemical　behavior　of　5-methoxy-l-indole-3-acetic　acid　(MIAA)　has　been　studied　by　Osteryoung　square　wave　voltammetry.　In　the　NH　3-NH4C1　buffer　solution　(pH-9.　2)　,　an　irreversible　anodic　oxidation　peak　of　MIAA　is　obtained,　and　the　peak　potential　is　at　+0.5　V(vs.　Ag/AgCl).　The　peak　current　has　a　well　linear　relationship　to　the　concentration　of　MIAA　in　the　range　of　4.　O　×　l0-6-1.0　×　10-4　mol/L.　The　detection　limit　is　9.　8　×　10-7　mol/L,and　the　RSD　is　3.5%.　This　method　has　been　applied　in　the　rapid　detection　of　MIAA　within　10min　in　urine　samples　with　good　recoveries　(91%-99%).　It　was　proved　to　be　prospective　in　the　evaluation　of　pineal　gland　function.