短裸甲藻毒素(BTX-A)是由有害藻类短裸甲藻产生的次生代谢物，检测海水中的藻毒素可以预测赤潮的发生和增长。将BTX-A含量监测作为赤潮预警的因子之一可以有效提高赤潮预警的准确性，开发一种高效富集海水中BTX-A的样品前处理方法迫在眉睫。研究通过溶剂热法制备了具有较大比表面积(310.9　m~2/g)、对BTX-A有较强吸附作用的微米级Zr-MOFs复合材料(SiO_2@UiO-66),并将其作为固相萃取(SPE)填料，结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术，建立了一种检出限低(3.0　pg/mL)、线性范围宽(10.0～200.0　pg/mL)、重复性良好(RSD≤8.5%,n=6)的海水中BTX-A的高灵敏检测方法。所建立的分析方法成功用于实际海水样品中BTX-A含量的分析和监测，结合福建省海洋与渔业局所发布的赤潮监测预警信息，可作为赤潮预警因子有效提高赤潮的监测和预警。