选取了上海地区5家污水处理厂以及黄浦江流域11处采样点的水样作为研究对象,采用固相微萃取(solid　phase　micro-extraction,SPME)气相色谱.质谱联用的方法测定了水样中邻苯二甲酸酯(phthalate　esters,PAEs)的含量.结果表明,邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl　phthalate,DIBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(benzyl　butyl　phthalate,BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(di(2-ethylhexyl)　phthalate,DEHP)对PAEs浓度的贡献很大,是上海地区黄浦江流域中主要的PAEs污染物,其中DIBP对污水处理厂进水中PAEs的浓度贡献远大于其他PAEs,而出水中PAEs的浓度大大降低,远低于进水中的浓度.5家污水处理厂的PAEs平均去除率均超过了70％.黄浦江流域水样中的PAEs浓度变化范围为18.071～346.662　μg/L,且PAEs在黄浦江上游农业区的浓度远低于在中下游工商业区的浓度.对污水处理厂出水排放和黄浦江流域水样中的PAEs浓度进行了相关性分析,结果表明二者没有明显的相关性,黄浦江水污染的具体来源还需要进一步的研究.