利用固相萃取(solid　phase　extraction,SPE)及液相色谱-串联质谱(liquid　chromatogr-aphy-tandem　mass　spectrometry,LC-MS/MS)联用技术,建立了水体中痕量磺胺类、β-内酰胺类、四环素类、喹诺酮类、大环内酯类等12种抗生素的定量分析方法.水样中的12种抗生素通过亲水疏水平衡(hydrophile　lipophilic　balance,HLB)小柱的萃取富集后,以乙腈为有机相、0.2%甲酸和醋酸铵混合水溶液为水相,采用LC-MS/MS进行定量分析.抗生素采用电喷雾电离(electrospray　ionization,ESI)源多反应监测(multiple　reaction　monitoring,MRM)模式,以13C3-caffeine作为内标物进行定量检测.抗生素在河水中的方法定量限为0.00483~4.80500　ng/L,回收率为71%～90%.该方法被应用于分析南陈河(上海)中抗生素的含量,平均质量浓度为2.04～254.46　ng/L.