以尿素、硫脲、二聚氰胺和三聚氰胺为前驱体，采用高温热聚合法制备了不同结晶度的g-C_3N_4聚合物，运用XRD、FT-IR、SEM和低温N_2吸附-脱附测试对其结构和形貌进行表征和分析。表征结果显示，以三聚氰胺和二聚氰胺为前驱体合成的g-C_3N_4聚合物的结晶度高，但其形貌表现为致密厚重的块状结构，比表面积小；而以尿素和硫脲热聚合制备的g-C_3N_4聚合物呈现为疏松片纳米层状形貌，但其结晶度较低。活性测试结果发现，尿素制备的g-C_3N_4具有最佳的硫脱除率，在210℃时硫收率达到43.0%,分别是以硫脲、三聚氰胺和二聚氰胺合成的g-C_3N_4的5.1倍、1.9倍和1.4倍。结果表明，g-C_3N_4独特的纳米筛形貌可以有效地提高催化剂的传质效率并暴露出更多的活性点供反应物接触，明显增强催化剂的选择性氧化脱硫活性。