对纤维素进行酸酐改性，制备了纤维素基萃取材料（Cell-COOH），用于尿液中苯丙胺的富集，并建立了基于该材料的固相萃取-高效液相色谱联用技术，用于尿液中苯丙胺的测定。采用FTIR、XRD、SEM、XPS对Cell-COOH结构进行了表征；优化了固相萃取条件，并对其特异性、抗干扰能力、可重复利用性及方法的可行性进行了测试和验证。结果表明，Cell-COOH表面含有羧基官能团，对苯丙胺具有较好的吸附能力；在其他滥用药物和共存离子的干扰下，该法表现出良好的特异性和抗干扰能力，在第7次使用时萃取回收率仍保持在92%以上。在pH为8，萃取剂Cell-COOH用量为0.50　g/L，萃取时间为30　min，洗脱剂为体积分数0.8%的盐酸、洗脱剂用量为0.08L/g（萃取剂）、洗脱时间为20min的最佳条件下，该法的线性范围为0.01～2.00mg/L(R~2=0.9973)，检出限为2.5μg/L，定量限为8.0μg/L。使用Cell-COOH对实际尿液中的苯丙胺进行了萃取，其萃取回收率为74.41%～82.14%，相对标准偏差（n=3）为2.32%～6.85%。