半导体光催化作为一种绿色可持续方法受到研究者的广泛关注.由于理论模型与实际催化剂存在较大差异,探究活性位点与光催化性能之间的关系一直是一个悬而未决的问题,需要寻找一种合适的材料深入了解该关系.超薄二维纳米材料因其活性位点占比较高,且活性位点种类相对简单而被认为是一种理想的模型.串联催化反应可以在单一体系中进行多步反应,避免了相对复杂的中间体分离和纯化,具有较大的经济和环保效益.在该过程中,独立的活性位点在不同的催化反应中起着重要的作用.目前已有一些关于光催化串联反应的研究报道,基于光催化过程,一般通过电子空穴分离效率或基于半导体价带理论来揭示,而活性位点与光催化性能之间的相互作用仍有待进一步研究.本文制备了两种不同厚度(1.4和4.0　nm)的超薄ZnTi-LDH纳米片用于光催化串联反应合成N-亚苄基苯胺,研究了该体系中的活性位点-催化性能的相互关系.X射线光电子能谱、红外光谱(FTIR)和电子自旋共振结果表明,减小ZnTi-LDH纳米片的厚度,可以暴露出更多的表面羟基和氧空位缺陷,形成配位不饱和Ti位点.紫外-可见光漫反射光谱和原位吸附FTIR光谱结果表明,在ZnTi-LDH纳米片上两种反应物(苯甲醇和硝基苯)能有效地化学吸附并活化.其中苯甲醇分子通过C-O···Ti的配位方式吸附并活化在配位不饱和Ti位点(L酸位点)上,而硝基苯分子以N-O···H-O的配位方式吸附并活化表面羟基的氢位点(B酸位点)上.在该体系中,光生空穴和光生电子能被有效利用,分别促进了苯甲醇选择性氧化为苯甲醛和硝基苯选择性还原为苯胺.阻抗和光电流实验结果表明,　ZnTi-LDH纳米片厚度越薄,越有利于提高光生电子-空穴对的分离效率.由于其厚度的减小形成了氧空位,而氧空位作为电子的捕获中心,促进了光生电子-空穴对的分离.更薄的ZnTi-LDH纳米片具有更多的活性位点,不仅有利于反应物的活化,也有利于光生载流子的分离.因此,较薄的ZnTi-LDH纳米片实现了100%的高转化率和96%的高选择性.从分子水平上提出了该串联反应体系中分子活化协同光催化的机理.本文不仅为串联反应开发了具有独立活性位点的双功能催化剂,而且通过从分子水平上研究活性位点与催化性能之间的相互作用,对光催化机理提供了深入的认识.