本文合成了含水杨醛缩对硝基苯甲酰腙(简写为H2L)的钒酰配合物VOL(CH3OH)(CH3O)　(1,　C16H16N3O7V,　Mr　=　413.26)和钴配合物[CoL(C5H5N)3](NO3(C5H5N　(2,　C34H29N8O7Co,　Mr　=　720.58).　配合物1属单斜晶系,　空间群为P21/c,　a　=　7.3253(3),　b　=　18.8237(9),　c　=　12.9014(5)(A),　β　=　91.672(1)°,　V　=　1778.2(1)　(A)3,　Z　=　4,　F(000)　=　848,　μ(MoKα)　=　0.603　mm-1,　R　=　0.0470,　wR　=　0.1312.配合物2属单斜晶系,　空间群为P21/c,　a　=　11.4196(8),　b　=　17.157(1),　c　=　17.081(1)(A),　β　=　96.8233(9)　°,　V　=　3323.0(4)　(A)3,　Z　=　4,　F(000)　=　1488,　μ(MoKα)　=　0.578　mm-1,　R　=　0.0455,　wR　=　0.1311.在配合物1中,　钒(V)原子由周围的酰氧基原子、配体L2-的3个配位原子,　去质子化甲醇的甲氧基原子和配位甲醇的氧原子配位,　形成畸变的VO(ONO)(O)(O)八面体配位构型.晶体内每2个分子间通过氢键作用缔合成中心对称的分子对,　O-H…N氢键键长为2.861(4)　(A),　键角163.20(.晶体中存在着弱(-(共轭作用.在配合物2中,　钴(Ⅲ)原子由1个L2-的3个配位原子和3个配位吡啶分子的3个氮原子配位,　呈N4O2八面体配位构型.