合成了二个N-取代水杨基Schiff碱的Ni(Ⅱ)配合物[Ni2(dsh)(C5H5N)6]·2C5H5N(H4dsh=1,2-disalicyloylhydrazine)(1)和Ni(spnbh)(C5H5N)(H2spmbh=N-salicylaldehyde-N-(4-methoxybenzoyl)hydrazone)(2).化合物1:单斜晶系,P21/c空间群,a=1.27474(5)nm,b=1.64631(7)nm,c=1.19959(5)nm,β=103.344(1)°,V=2.4495(2)nm3,Z=2,Dc=1.381　g·cm-3,Mr=1018.44,μ=0.826　mm-1,F(000)=1　060,R=0.033　1,wR=0.073　3;化合物2:单斜晶系,P21/c空间群,a=1.096　74(8)nm,b=0.946　44(6)nm,c=1.725　7(1)nm,β=91.006(4)°,V=1.791　0(2)nm3,Z=4,Dc=1.506　g·cm-3,M=406.08,μ=1.109mm-1,F(000)=840,R=0.0317,wR=0.0490.具有晶体学中心对称性的双核镍化合物1中,1,2-二水杨酰基肼通过肼基N-N单键桥联二个Ni(Ⅱ)原子,Ni…Ni原子间距为0.468　83(4)nm,每个Ni(Ⅱ)原子具有轴向伸长的八面体配位构型.化合物2中,Ni(Ⅱ)原子具有平面正方形的配位构型.