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以NH4VO3,H3BO3,乙二胺,MoO3,H2O为原料,按物质的量比2:20:9:3:222,在180℃条件下晶化,得到黑色棱形晶体(enH2)5[(VO)12O6B18O36(OH)6]·2(H3O)·6H2O.单晶结构分析结果表明该化合物属三斜晶系,n空间群,晶胞参数a=1.3368(3)nm,b=1.5998(3)nm,c=1.6634(3)nm,α=94.040(1)°,β=91.530(1)°,γ=95.830(1)°,V=3.5281(12)nm^3,Z=2,De=2.099g/cm^3,μ=1.649mm^-1,F(000)=2228,15641个可观察独立衍射点射点(I〉2σ(I)),最后结构精修到偏离因子R1=0.0475,ωR2=0.1504,S=1.039.该化合物的结构主要由阴离子簇[(VO)12O6B18O36(OH)6]^12-构成.该阴离子簇由B18O36(OH)6十八元环夹在两个以共边交替相连形成的V6O18簇中间,通过共用氧原子形成三明治式结构新颖的硼-钒-氧离子簇,簇间填充了一些(enH2)^2+离子和水分子.
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化学研究
ISSN: 1008-1011
Year: 2006
Issue: 4
Volume: 17
Page: 17-20
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