通过改变阳离子的种类与配比,制备了一系列SiO2负载的磷钨酸盐催化剂,考察了制备方法对催化剂性能的影响,采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、X射线荧光光谱、环境扫描电子显微镜等方法对催化剂进行了表征,并考察了该系列催化剂对醋酸甲酯水解反应的活性。实验结果表明,Cs1.5PW/SiO2催化剂的活性最好,当Cs1.5PW负载量(质量分数)为30%时,Cs1.5PW的Keggin结构保持完好,没有硅钨酸阴离子形成,Cs1.5PW在SiO2载体上高度分散;在反应温度55℃、反应时间2h的条件下,醋酸甲酯的转化率为35.79%,约为均相磷钨酸催化剂的1.3倍。该催化剂重复使用4次后,醋酸甲酯的转化率稳定在25%;80℃下反应2h,与NKC-9磺酸树脂催化剂相比,醋酸甲酯的转化率提高了5.17%。