建立了毛细管区带电泳(CZE)在线富集3种肌肽类活性肽(肌肽、鹅肌肽和高肌肽)的两种简便有效的方法。一种是大体积进样反向压力排除基体富集(LVSRP)技术,即通过流体动力学进样,在不改变电源极性的条件下,利用反向压力排除样品基体,电堆积富集后进行CZE分离;另一种是大体积进样电渗流排除基体富集(LVSEP)技术,即通过流体动力学进样,于运行缓冲液中加入溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)动态修饰毛细管表面,通过电渗流排除样品基体,改变电源极性后进行CZE分离。与常规CZE相比,LVSRP技术和LVSEP技术使检测灵敏度提高了40-60倍。对影响两种富集过程的一些因素进行了研究,在最优富集条件下考察本方法的线性范围为0.080—5.0umol/L。对3种生物活性肽的检测限(S/N=3)分别为LVSRP41—58nmol/L,LVSEP35—43nmol/L。