采用X射线衍射(XRD)、能谱分析(EDS)等方法研究脉冲电沉积法制备的纳米晶Ni-Co合金镀层的组织结构和合金成分。测定不同退火温度下纳米晶Ni-Co合金镀层的显微硬度,并着重研究Ni-23.5%Co(质量分数)合金的热稳定性,结果表明:随着退火温度的升高,纳米晶Ni-Co合金在低温退火后显微硬度有所升高,在250℃时达到最高值,然后随退火温度的继续升高而降低。纳米晶Ni-23.5%Co合金镀层的晶粒尺寸逐渐增大,从原始晶粒尺寸13.5nm长大到300℃时的98.5nm,在升温速率为20K.min-1的DSC曲线中,Ni-23.5%Co合金在约300-350℃一直是低能放热,随后出现明显的放热峰,其峰值温度为372℃,放热焓为14.22J·g^-1。通过测定不同升温速率条件下的DSC曲线峰值温度,由Kissinger方程求得纳米晶Ni-23.5%Co合金镀层的晶粒长大激活能为212.5kJ/mol。