采用水热合成法合成了一种结构新颖的多硼钒氧簇化合物Mn2[V12B16O52(OH)6](en)2(H3O)6(H2O)5(en=ethylenediamine)1,通过单晶X射线衍射确定该化合物的结构。化合物1中,在ab平面上,簇单元之间通过[Mn(H2O)2]2+连接成二维层状结构,另外,层与层之间在c方向上通过氢键连接成三维空间结构。此外,对化合物1的谱学性质进行了红外光谱、磁和热微扰下的二维红外相关光谱、紫外-可见固体漫反射光谱分析,探讨了其结构与谱学性质的关系。磁微扰的二维红外相关光谱表明B—O,V—O—V和Mn—O—B的伸缩振动对于磁场的变化比较敏感,热微扰的二维红外相关光谱表明B—OH,B—O,V—O—V和Mn—O—B的伸缩振动对热微扰比较敏感。