利用程序控温的水热合成法得到了两种含有2,2＇-bipy及[M003]簇骼的化合物:[(2,2＇-bipy)2(Mo03)3]。(工)和[(2,2＇-bipy)(M003)]n(11)。为了阐明这两个化合物结构与谱学的关系,通过XRD、FT-IR、热微扰2D-IR相关光谱、TG分析、SEM、高温红外分析、uV_visDRS光谱和固体荧光光谱研究手段进行研究,进而探讨结构与性能的关系。其XRD说明了化合物I和Ⅱ是纯物相;FTIR的特征振动频率和热微扰2D-IR相关光谱的响应峰与化合物I和Ⅱ的结构解析相一致,2D-IR的同步和异步相关光谱图还确定了化合物I和Ⅱ的钼氧簇骼振动强度随升温变化的先后顺序与高温红外解析相一致;通过TG分析和高温红外分析研究化合物I和Ⅱ的热稳定性;化合物I和Ⅱ的UV　Vis　DRS光谱显示在225~350　nm有宽的紫外吸收谱带;化合物I和Ⅱ的固体荧光光谱分别在277和295nm的激发下得到的最强发射峰值分别为460和480nm。本文阐明了化合物I和Ⅱ的配位情况,揭示了价电子在分子中相应能级间跃迁的内在规律;还验证了弱相互作用力在配合物的结构框架中不但起稳定作用,而且在耐热性扮演重要的角色。