建立了基于分散液-液微萃取的气相色谱-质谱(GC—MS)联用对白菜汁、橙汁中11种痕量农药的富集和检测方法.实验优化了各种分散液-液微萃取的影响因素,最终选择萃取剂为20μL四氯化碳,分散剂为1.5mL乙腈.在最佳条件下各农药检出限低于0.25μg·L-1,富集因子最高为636倍.除氟硅唑和稻丰散回收率偏低外,大部分农药在白菜汁中的中、高浓度平均加标回收率在62.8%-119.7%,RSD在2.66%-15.62%(n=3);在橙汁样品中的中、高浓度平均加标回收率在67.6%~112.8%,RSD在6.64%-15.98%(n=3).实验结果表明,分散液-液微萃取技术具有操作简单、快捷、富集因子高、精密度高等特点,与GC—MS联用是检测蔬菜及水果汁中痕量农药残留的-种方便、高效的方法.