建立了食品中脂肪酸单氯丙醇单酯与双酯含量的测定方法.称取0.1g的油脂样品,加入内标后,转入氨基固相萃取柱,先以6.0　mL正己烷洗脱脂肪酸单氯丙醇双酯(MCPD双酯),再以6.0　mL正己烷-乙酸乙酯混合溶剂洗脱脂肪酸单氯丙醇单酯(MCPD单酯),分别收集洗脱液并浓缩至近干,残余物经甲醇钠水解和苯基硼酸(PBA)衍生后,供气相色谱/质谱(GC-MS)分析.MCPD单酯、MCPD双酯的检出限在83~142　μg/kg(均以MCPD计)之间,线性范围为25~　500　μg/L(R2　＞0.9990).以花生油和婴幼儿奶粉脂肪提取物为基质,在250~　1000　μg/kg范围内进行3种浓度水平的加标回收实验,MCPD单酯与双酯的回收率在86.5%~　104.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.4%　~　13.2%　(n=6).此外,本方法成功应用于市售食用植物油和婴幼儿奶粉中MCPD单、双酯的污染调查.