采用凝胶法分别制备出4.5ZnO-5.5Al2O3-90SiO2(ZAS)以及ZAS∶RE3+(RE=Eu,Tb,Ce)透明微晶玻璃。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱仪(PL)等测试手段,研究了稀土离子掺杂浓度对ZAS微晶玻璃的结构和发光性能的影响。XRD结果表明,ZAS∶RE3+(RE=Eu,Tb,Ce)微晶玻璃包含ZnAl2O4晶相和SiO2非晶相,ZnAl2O4平均晶粒尺寸约为30　nm,稀土离子的掺杂没有显著改变原来的ZnAl2O4晶体结构。TEM结果表明,900℃时ZnAl2O4从ZAS体系中析出。PL光谱显示,Eu3+存在5D0→7F2跃迁,ZAS∶Eu3+在611　nm处发出强烈的红色光;由于Tb3+的5D4→7F5跃迁,ZAS∶Tb3+在541　nm处发出明亮的绿色光;ZAS∶Ce3+在381　nm处显示了蓝光发射,对应于Ce3+的5d→4f轨道跃迁。ZAS∶RE3+(RE=Eu,Tb,Ce)的PL发射光谱存在着浓度猝灭现象,Eu3+、Tb3+和Ce3+的最佳单掺杂摩尔分数分别为20%、20%和3%。CIE色度图表明,ZAS∶RE3+(RE=Eu,Tb,Ce)的色坐标分别位于红光、绿光和蓝光区域。实验结果表明,ZAS∶RE3+(RE=Eu,Tb,Ce)微晶玻璃是一种良好的可用于全色显示的白光LED材料。