在水热条件下合成了一例新型的多金属氧酸盐二聚物,[Ni(enMe)2]4{[Ni(enMe)2][Ni(enMe)2(H2O)]2[MoⅥ8VⅣ6O38(VⅤO4)]2}·8H2O　(1)　(enMe　=1,　2-丙二胺),利用元素分析、红外光谱分析、粉末X射线衍射、热重分析和单晶X射线衍射表征了其结构.结果表明,化合物(1)属于单斜晶系,P2　(1)/n空间群.　晶胞参数为a　=　1.968　5(4)　nm,　b　=　1.354　9(3)　nm,　c　=　2.703　9(5)　nm,　α　=　90　°,　β　=　93.94(3)　°,　γ　=　90　°,　V　=　7.195(2)　nm3,　Z　=　4,　Dc　=　2.390　g/cm3,　Mr　=　2　588.4,　μ　=　3.195　mm-1,　F(000)　=　5　012,　最终R1　=　0.074　3,　wR2　=　0.186　1.　与此同时,(1)　是第一个具有二帽-Keggin型钼钒氧簇的二聚体,它由过渡金属部分[Ni(enMe)2(H2O)]2+2连接形成{[Ni(enMe)2][Ni(enMe)2(H2O)]2[MoⅥ8VⅣ6O38(VⅤO4)]2}8-　二聚阴离子.