采用苯基硼酸(PBA)衍生化-气相色谱/质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时检测植物油中脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯和脂肪酸2-氯-1,3-丙二醇酯(MCPD酯)的方法.对样品前处理过程中各因素进行了优化,获得了最佳条件,即称取0.1　g左右的食用油样品,加入内标后,经0.5　mL甲醇钠/甲醇(0.5　mol/L)水解1　min,中和后用3.0　mL正己烷脱脂净化两次;以0.25　mL　PBA液衍生净化液后,用2.0　mL乙酸乙酯萃取衍生物3次,萃取液经氮气吹干后,用0.5　mL异辛烷溶解,离心后取上清液用GC-MS测定,内标法定量.在此条件下,样品中MCPD酯响应是德国DGF法响应的15～33倍；杂质相对去除率高达99.1％；有关方法学指标均较为理想.在MCPD酯为25～500　ng(以MCPD计)范围内,MCPD与内标峰面积的比值和浓度呈线性相关,相关系数大于0.9990.以花生油为加标基质,在250～1000　μg/kg范围内,进行3个水平的重复加标回收实验(n=6),3-MCPD酯和2-MCPD酯的加标回收率分别为81.1％～92.3％和103％～120％；相对标准偏差(RSD)分别为6.3％～12.4％和4.9％～9.4％；检出限分别为76.0和65.0　μg/kg.利用本方法测定2011年FAPAS考核样品(棕榈油)中3-MCPD酯的含量,测定值为4.01　mg/kg.结果表明,本方法灵敏度高,定量结果准确可靠,从根本上解决了仪器系统容易被污染的问题.