为了探索热处理工艺对AlCoCrFeNiTi0.5高熵合金的显微组织和硬度的影响,采用水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼法制备合金,然后对合金样品进行不同温度、不同冷却方式和不同保温时间的热处理,研究合金的显微组织和硬度的变化规律。结果表明：AlCoCrFeNiTi0.5高熵合金制备态相结构为两种成分不同的BCC相,微观组织由树枝晶、枝晶间和共晶组织(α+β)组成,共晶组织α相上弥散分布着大量纳米粒子。经过热处理后,合金中析出σ相,硬度均大于660.00　HV,其中800℃退火2　h后合金硬度达最大值773.28　HV,高出制备态合金硬度176.22　HV。炉冷比空冷和水冷更能提高合金的硬度。首次发现合金具有晶界硬化现象,晶界硬度均比晶粒硬度大140.00　HV左右。合金试样在800℃下保温480　h后,其组织结构和硬度均无太大变化,具有良好的热稳定性。