汞被认为是全球范围内最高级别的优先污染物,环境中的汞污染已经受到持续的关注.尽管汞是天然存在的,但是环境中的汞浓度在工业化之前就已经在增加了[1],人类活动如化石燃料的燃烧,金属冶炼等都会产生元素汞或者无机汞[2].环境中汞污染物会产生形态变化,形成毒性更强的有机汞.因此,寻找一种能同时分析检测环境样品或者生物样品中不同形态汞化合物的方法已经变得极为迫切.本文基于CE-ICP-MS　联用技术,建立了一种在线富集超高灵敏分离并检测超痕量氯化甲基汞(MeHg)、氯化乙基汞(EtHg)和氯化汞(Hg(II)三种汞化合物的分析方法,并将其应用于水样中不同形态汞化合物的检测,详细优化了CE-ICP-MS　分离不同形态汞化合物的条件.该方法简单、有效、环境友好,无需复杂的前处理预富集步骤,直接在线富集,且富集和检测过程中超痕量汞化合物的形态都不会发生变化.该方法对三种形态汞化合物MeHg　、EtHg　和Hg(II)的仪器检出限的范围为0.0066-0.0107　ngHg/mL,此方法用于检测水样品中的超痕量汞化合物.运用本方法,我们成功检测了自来水中超痕量的MeHg、EtHg　和Hg(II),相对标准偏差(RSD,n=6)小于5％,方法的加标回收率为92％-109％.