A　novel　organic-inorganic　hybrid　coordination　polymer　{[Cu(II)(DETA)　I•DMF]2[Pb2I6]}　n　(DETA∈=∈diethylene　triamine,　DMF∈=∈N,N′-dimethyl　formamide)　was　synthesized　by　the　reaction　of　CuSO4•6H　2O,　DETA,　Pb(NO3)2　and　NaI　in　DMF/H　2O　mixed　solvent　at　room　temperature.　Structural　characterization　of　X-ray　single　diffraction　reveals　that　the　polymeric　negative　chain　[Pb　2I6]　n　2-　is　built　up　by　face-sharing　of　PbI6　octahedrons.　Upon　the　hydrogen　bonds　interaction　between　N-H•••I　and　N-H•••O,　structure-directing　reagent　chain　{[Cu(II)(DETA)I•DMF]2}　n　2+　presents　one-dimension　arrangement.　Structure-directing　reagent　chains　and　polymeric　negative　chains　are　in　combination　with　each　other　by　static　attracting　force　to　form　the　so-called　hybrid　structure.　The　title　compound　was　further　characterized　by　IR,　EA,　UV-Vis　and　fluorescence　spectrum.　©　2006　Springer　Science+Business　Media,　Inc.