In　the　presence　of　the　surfactant　cetyltrimethyl　ammonium　bromide　(CTAB)　or　poly　(vinyl　pyrrolidone)　(PVP),　different　three-dimensional　(3D)　hierarchical　flowerlike　architectures　of　Sr2Sb2O7　(Sr　2Sb2O7　(CTAB)　and　Sr　2Sb2O7　(PVP))　were　successfully　synthesized　via　a　facile　hydrothermal　process　using　Sb2O5　as　the　starting　material.　The　obtained　samples　were　characterized　by　X-ray　diffraction　(XRD),　N2-sorption　BET　surface　area,　UV-vis　diffuse　reflectance　spectroscopy　(DRS),　scanning　electron　microscopy　(SEM),　transmission　electron　microscopy　(TEM),　high-resolution　transmission　electron　microscopy　(HRTEM),　and　Fourier　transformation　infrared　spectroscopy　(FT-IR).　The　formation　mechanisms　for　Sr2Sb2O7　(CTAB)　and　Sr2Sb2O7　(PVP)　were　proposed.　Both　Sr2Sb2O7　(CTAB)　and　Sr　2Sb2O7　(PVP)　show　obvious　photocatalytic　activity　for　the　decomposition　of　salicylic　acid　under　UV　light　illumination.　Sr2Sb2O7　(PVP)　shows　the　best　photocatalytic　activity　for　the　degradation　of　salicylic　acid　due　to　its　higher　band　gap　energy　and　larger　BET　specific　surface　area.　Compared　to　samples　prepared　without　the　surfactant,　both　Sr2Sb2O　7　(CTAB)　and　Sr2Sb2O7　(PVP)　can　be　more　readily　separated　from　the　slurry　system　by　filtration　or　sedimentation　after　the　photocatalytic　reaction　and　reused.　This　makes　them　ideal　photocatalysts　for　aqueous　phase　photocatalytic　reactions.　©　2008　American　Chemical　Society.