采用溶剂热的方法,将配位模式丰富的多羧酸有机配体5-(2-硝基-4-羧基苯氧基)-间苯二甲酸(H3ncpoi)与Cd2+离子以及不同的辅助配体原位组装而成4个新的配位聚合物晶体:[Cd(Hncpoi)(2,2＇＇-bpy)(H2O)]n(1),{[Cd2(Hncpoi)2(bpyp)　(H2O)4]·3H2O}n(2),{　[Cd2(Hncpoi)2(azpy)　(H2O)2]·2H2O]n(3),{[Cd2(Hncpoi)2(dpe)(H2O)2]·　2H2O}n　(4),其中H3ncpoi为5-(2-硝基-4-羧基苯氧基)-间苯二甲酸,2,2＇＇-bpy为2,2＇＇-联吡啶,bpyp为1,4-二-吡啶基-4-亚甲基-哌嗪,azpy为4,4＇＇-偶氮吡啶,dpe为1,2-二-(4-吡啶基)乙烯.对4个配合物进行了X射线单晶衍射、粉末衍射,元素分析、热重、荧光光谱等表征.X射线单晶结构分析表明,配合物1,2具有一维链状结构,而配合物3,4则具有二维(4,4)格子层状结构,一维链和二维层之间通过分子间作用力连接成三维超分子结构.进一步研究表明,辅助配体的构型、配位方式等对晶体结构具有决定性作用.与此同时,对几个配合物的荧光光谱进行分析,发现不同的辅助配体对配合物的荧光性能有着显著的影响.