肝素/硫酸乙酰肝素(Hep/HS)寡糖结构多样,且与生物学、病理学功能息息相关,表征这些结构对解析它们的功能具有重要意义.本实验以市售猪肠肝素钠为原料,制备了9种肝素四糖,并用二糖组分分析方法结合反相离子对试剂色谱-串联离子阱飞行时间质谱(IPRP-LC/IT-TOF　MS)进行结构解析.结果　表明:9种肝素四糖中有两组同分异构体,且含己胺离子对试剂的RP-LC/MS能够成功分离肝素寡糖及其同分异构体;采用LC-MS/MS方法可以鉴定其中一组同分异构体的结构.该方法可为HS/Hep寡糖的研究提供标准品,并为解析HS/Hep同分异构体结构提供一种简单有效的方法,进而为更好地理解生物体内HS/Hep结构和生理生化功能的关系提供帮助.