A　novel　coordination　polymer　[(C10H16N)　2(Pb2I6)·2DMF·H　2O]n　(C10H16N=N-butyl-2-Methy-　Pyridinium)　was　synthesized　by　the　reaction　of　Pb(NO3)2　with　C6H10NI　at　room　temperature　in　DMF　solvent　and　structurally　characterized　by　means　of　X-ray　single　diffraction.　The　title　compound　crystallizes　in　triclinic　system,　space　group　P1　with　a=1.1237(2)　nm,　b=1.25330(16)　nm,　c=0.808　00(12)　nm,　α=102.523(4)°,　β=92.475(5)°,　γ=95.712(10)°,　V=1.102　9(3)　nm3,　Z=1,　Dc=2.470　Mg·m-3,　F(000)=738,　chemical　formula　C26H48N4O3Pb2I　6　and　Mr=1　640.46,　μ　(MoKα)=　11.849　mm　-1,　the　final　R=0.057　8　and　wR　=0.166　5　for　3　716　observed　reflections　with　I　>　2σ(I).　The　title　compound　consists　of　cations　([(C10H16N)+]　and　anion　chain(PbI　3-),　they　are　combined　by　static　attracting　forces　in　the　crystal.　DMF　and　H2O　locate　between　the　organic　and　inorganic　moiety.　CCDC:　210812.