An　ultra　high　performance　liquid　chromatography-tandem　mass　spectrometry　(UPLC-MS/MS)　method　was　developed　for　the　simultaneous　determination　of　ADMA,　SDMA,　NMMA,　L-Arg　and　Cit　in　human　plasma　after　administration　of　ilaprazole.　The　plasma　samples　were　prepared　using　protein　precipitation　by　acetonitrile　after　addition　of　deuterated　internal　standard.　The　analytical　column　was　Waters　Atlantic　HILIC　(2.1mm×50　mm×3　μm),　and　the　mobile　phase　was　composed　of　acetonitrile　(containing　0.5%　acetic　acid　and　0.025%　trifluoroacetic　acid)-water　(containing　0.5%　acetic　acid　and　0.025%　trifluoroacetic　acid)　(8515,　V/V).　The　flow　rate　was　0.25mL/min　and　the　sample　run　time　was　3.0　min.　A　tandem　mass　spectrometer　coupled　with　positive　electro-spray　ionization　(ESI)　source　was　used　for　detection.　The　quantitative　analysis　was　performed　on　selective　ion　chromatograms　acquired　by　a　multiple　reaction　monitoring　(MRM)　mode　of　following　transitions:　ADMA　(m/z　203.2→46.0),　SDMA　(m/z　203.2→172.1),　NMMA　(m/z　189.0→70.0),　Cit　(m/z　176.0→70.0),　L-Arg　(m/z　175.1→60.071),　and　D7-ADMA　(m/z　210.0→77.1).　The　specificity,　accuracy,　linearity,　intra-day　and　inter-day　precision,　recovery　and　matrix　effect　were　investigated　in　this　study　according　to　the　guidance　issued　by　the　Food　and　Drug　Administration　(FDA)　of　USA.　The　method　was　validated　over　the　concentration　range　of　0.1-5mmol/L　for　ADMA,　SDMA　and　NMMA,　10-250　mmol/L　for　L-Arg　and　Cit,　respectively.　Inter-day　and　intra-day　precision　were　less　than　15%　and　accuracy　was　within　85%-115%.　The　linear　regression　(weighed　by　1/x2)　was　applied　to　establish　the　relationship　between　plasma　concentration　and　peak　area　ratio　of　each　analyte　(minus　that　of　the　blank)　to　its　IS.　Topical　equations　of　ADMA,　SDMA,　NMMA,　L-Arg　and　Cit　were　as　follows:　y=0.3851x+0.207　7　(r=0.996　7),　y=0.418　0x+0.200　7　(r=0.998　3),　y=0.366　2x+0.048　31(r=0.998　5),　y=0.01153x+1.204　9　(r=0.998　0),　and　y=0.043　21x+8.3154　(r=0.994　1),　respectively.　The　extraction　recoveries　of　ADMA,　SDMA,　NMMA,　Cit　and　L-Arg　were　(92.5±8.6)%,　(88.5±6.5)%,　(50.6±3.1)%,　(27.0±0.3)%　and　(33.9%±2.1)%,　respectively.　The　matrix　effects　about　ADMA,　SDMA,　NMMA,　Cit　and　L-Arg　were　(90.5±6.3)%,　(83.0±3.5)%,　(50.6±2.5)%,　(41.0±0.1)%,　and　(32.9±0.2)%,　respectively.　Therefore,　this　method　is　rapid,　simple　and　sensitive,　and　which　can　provide　a　highly　efficient　detection　means　to　the　future　clinical　disease　diagnosis.　©　2016,　Editorial　Board　of　Journal　of　Chinese　Mass　Spectrometry　Society.　All　right　reserved.