In　this　paper,　Zinc　oxide　(ZnO)　hybridized　with　graphite-like　C3N4　(ZnO/g-C3N4)　nanoflowers　based　solid　phase　microextraction　(SPME)　coating　was　prepared　on　fiber　using　in　situ　hydrothermal　growth　method　for　gas　chromatographic　-mass　spectrum　(GC-　MS)　separation　and　analysis　target　analytes　in　complex　matrixes　for　the　first　time.　The　proposed　hybrid　ZnO/g-C3N4　fiber　exhibited　wide　linearity　for　the　pesticide　residues　in　range　of　0.003–5.0 ng mL−1.　The　limits　of　detection　(LOD)　were　0.001–0.0025 ng mL−1.　The　relative　standard　deviation　(RSD)　for　three　replicate　extractions　using　one　fiber　was　ranged　from　2.3%　to　7.6%.　The　fiber　to　fiber　RSD　was　5.3–11.3%　(n = 3).　This　method　was　successfully　used　for　simultaneous　determination　of　nine　pesticide　residues　in　cucumber,　pear,　Green　tea　and　Minjiang　water　with　satisfactory　recoveries　of　79.1–103.5%.　These　results　indicated　that　the　ZnO/g-C3N4　composite　provided　a　promising　alternative　in　sample　pretreatment　and　analysis.　©　2016　Elsevier　B.V.