Polyacrylonitrile　(PAN)　fiber　was　modified　with　hydroxylamine　hydrochloride　to　introduce　amidoxime　groups　onto　the　fiber　surface　These　amidoxime　groups　were　used　to　react　with　Fe　(III)　ions　to　prepare　Fe　(III)-amidoximated　PAN　fiber　complex,　which　was　characterized　using　SEM,　XRD,　FTIR,　XPS.　DMA.　and　DRS　respectively.　Then　the　photocatalytic　activity　of　Fe-AO-PAN　was　evaluated　in　the　degradation　of　a　typical　azo　dye,　C.　I.　Reactive　Red　195　in　the　presence　of　H2O2　under　visible　light　irradiation.　Moreover,　the　effect　of　the　Fe　content　of　Fe-AO-PAN　on　dye　degradation　was　also　investigated　The　results　indicated　that　Fe　(Ill)　ions　can　crosslink　between　the　modified　PAN　fiber　chains　by　the　coordination　of　Fe　(III)　ions　with　the　amino　nitrogen　atoms　and　hydroxyl　oxygen　atoms　of　the　amidoximation　groups　to　form　Fe　(III)-amidoximated　PAN　fiber　complex,　and　the　Fe　content　of　which　is　mainly　determined　by　Fe　(III)　ions　and　amidoximation　groups　Fe　(III)-amidoximated　PAN　fiber　complex　is　found　to　be　activated　in　the　visible　light　region　Moreover,　Fe　(III)-amidoximated　PAN　fiber　complex　shows　the　catalytic　activity　for　dye　degradation　by　H2O2　at　pH　=　60　in　the　dark,　and　can　be　significantly　enhanced　by　increasing　light　irradiation　and　Fe　content,　therefore,　it　can　be　used　as　a　new　heterogeneous　Fenton　photocatalyst　for　the　effective　decomposition　of　the　dye　in　water　In　addition.　ESR　spectra　confirm　that　Fe　(III)-amidoximated　PAN　fiber　complex　can　generate　more　center　dot　OH　radicals　from　H2O2　under　visible　light　irradiation,　leading　to　dye　degradation　A　possible　mechanism　of　photocatalysis　is　proposed.　(C)　2010　Elsevier　B　V　All　rights　reserved